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同步熱分析測量樣品熱失重問題分析

更新時間:2021-04-20      點擊次數:4816
  同步熱分析儀是將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結合為一體的儀器,可在單次測量中同時獲得樣品的熱重與熱流信息。相比單獨的測試,它能一定程度上消除升溫速率、氣氛流量差異等因素帶來的影響,使TG與DTA/DSC曲線對應性更佳,更易于判別該熱效應所對應的物化過程,廣泛應用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫藥、食品等各種領域。但是由于同步熱分析儀自身結構等原因(圖1),在測試過程中,很多因素容易引起熱重信號的偏差。這些偏差在熱失重量不大時,則很容易被忽略,但是,一旦需要進行準確熱重測量時,比如在有氧條件下進行殘留量測試,而殘留量很少時,往往會發現最終的殘留量顯示為負值。這顯然是不合理的。理論上,天平因為加熱爐內氣氛密度會隨著溫度的升高而變小,天平示數會總體隨著溫度向增重方向有所漂移,為什么最終天平讀數會是負值呢?我們實驗室對造成這種現象的原因進行了分析,并提出了應對措施。
 
  水平差動型TG/DTA同步測量裝置結構
 
  (1)原因一:坩堝放置位置的變化會引起天平的重心偏移。
 
  分析:在用同步熱分析儀分析樣品時,要進行兩次坩堝的放置。第1次放空坩堝進行歸零去毛重,然后拿下坩堝裝樣,再將坩堝放到天平支架上進行讀重,準備測試,兩次坩堝的放置位置如果有差異,就會引起天平重心偏移,使天平讀數產生偏差。同時,加熱爐子進出時馬達的振動也可能會造成坩堝位置的變化。
 
  措施:空坩堝去皮后,不從支架上取下,用小藥勺分次小心逐點加樣。打開爐子時,露出坩堝方便操作即可,可以不用移動到最終的位置。
 
  (2)原因二:坩堝自身原因。
 
  分析:雖然出廠前坩堝都經歷高溫燒結去掉了不穩定物質,但是我們發現,在有氧的測試情況下,仍會發生失重現象。
 
  措施:先在有氧情況下,將坩堝進行空燒一次。
 
  (3)原因三:儀器本身的漂移。
 
  分析:由于儀器自身性能的誤差造成信號的漂移,引起曲線變化。
 
  措施:空掃基線,用基線扣除法。
 
  (4)原因四:樣品量過少。
 
  分析:樣品用量過少會增大誤差。
 
  措施:增大樣品用量。
 
  (5)原因五:天平的“記憶”屬性。
 
  分析:樣品在升溫過程中質量發生劇烈變化時,會引起天平回不到平衡位置。
 
  措施:重復一次實驗。
 
  (6)原因六:樣品本身不均勻性。
 
  分析:樣品本身的不均勻性也會對實驗結果造成影響。
 
  措施:加大樣品用量,采用“多點”或“十字”采樣法。
 
  (7)原因七:參比坩堝被污染。
 
  分析:有些樣品在實驗過程中分解產物揮發出來后,會少量沉積在參比坩堝上。使參比坩堝增重。
 
  措施:樣品與參比坩堝加蓋測試,減少污染。同時,進行此類實驗時,建議更換新的參比坩堝。
 
  以上是我們在實際測試過程中遇到的,經過多次實踐總結出來的。當然,造成同步熱分析儀在測試過程中出現最終熱重示數為負值,可能還有很多其它原因,歡迎大家討論留言。
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